LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA
“SOXHLETASI PIPER NINGRUM “
DISUSUN
OLEH:
Nama:
Putri Hanifah
NPM:
F0I019071
Kelompok
4
Dosen
Pengampuh : Apt. Suci Rahmawati, M.Farm
LABORATORIUM
MIKROBIOLOGI
PRODI
DIPLOMA 3 FARMASI
FAKULTAS
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS
BENGKULU
TAHUN
AKADEMIK 2020 / 2021
LAPORAN
PRAKTIKUM FITOKIMIA
“SOXHLETASI PIPER NINGRUM “
A. TUJUAN
PRAKTIKUM
1. Agar dapat memahami cara
penggunaan metode soxhletasi.
2. Agar memahami prinsip metode
soxhletasi.
B. LANDASAN
TEORI
Ekstrak
merupakan sediaan kental yang diperoleh dengan cara mengekstraksi senyawa aktif
dari simplisia nabati atau hewani menggunakan pelarut yang sesuai. Kemudian,
sebagian atau seluruh bagian pelarut diuapkan hingga menyisakan serbuk/kerak
(crude). Serbuk yang tersisa kemudian diperlakukan dngan beberapa perlakuan
yang berbeda untuk mendapatkan hasil atau memenuhi baku yang telah ditentukan.
(Ditjen POM, 2011)
Sampel
adalah sebagian dari jumlah dan karakteristik yang dimiliki oleh populasi
tersebut. Sampe adalah kelompok kecil yang secara nyata diteliti dan ditarik
kesimpulan. Penelitian dengan menggunakan sampel akan memberikan keuntungan
lebih besar jika dibandingkan dengan penelitian menggunakan populasi karena
penelitia dengan menggunakan sampel lebih menghemat biaya, waktu dan tenaga.
(Syaodih, 2009)
Proses
pengekstrasian komponen kimia dalam se tertanam adalah pelarut organik akan
menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif.
Zat aktif akan larut dalam pelarut organik diluar sel, maka larutan terpekat
terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai
terjadi keseimbangan antara konsentrasi zat aktif di dalam dan diluar sel
(Andrian, 2011)
Metode
ekstraksi terbagi atas dua cara yaitu ekstraksi secara dingin dan ekstraksi
secara panas
1.
Ekstraksi secara dingin
a.
Metode Maserasi
Maserasi
meruapaan cara penyariansederhana yang dilakukan dengan cara merendam
serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada
temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. Metode maserasi dapat
dilakukan dengan modifikasi yaitu modifikasi maserasi melingkar, modifikasi
maserasi digesti, modifikasi maserasi melingkar bertingkat, modifikasi
remaserasi, modifikasi dengan mesin pengaduk, dan metode Soxhletasi.
b.
Metode Perkolasi
Perkolasi
adalah cara peyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang
telah dibasahi. Keuntungan Metode ini adalah tida memerluan langkah
tambahan yaitu sampel pada telah terpisah dari estrak. Untuk kerugiannya
adalah kontak anatara sampel padat tidak merata atau terbatas
dibandingkan dengan metode refluks dan pelarut menjadi dingin selama
proses perkolasi sehingga tida melarutkan komponen secara efisien.
(Anonim, 2011)
2.
Ekstrasi secara panas
a. Metode Refluks
keuntungan
dari metode ini adalah digunakan untu mengesktraksi sampel sampel yang
mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung. Kerugiannya adalah
membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari
operator.
b.
Metode destilasi uap
Destilasi
uap adalah metode yang populer untuk ektraksi minyak atsiri dari sampel
tanaman. Metode destilasi uap air diperlukan untuk menyari simplisia yang
mengandung minya menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titi
didih tinggi pada teanan udara normal. ( Agusta Ardiyan,2012).
1.
Pengertian Soxhletasi
Soxhletasi merupakan penyarian
simplisia secara berkeseimbangan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap,
uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin
balik dan turun menyari simplisia dalam klonsong dan selanjutnya masuk kembali
ke dalam labu atas bulat setelah melewati pipa sifon (Rene, 2011 )
2. Prinsip
Soxhletasi
Bahan yang
akan diekstraksi diletakkan dalam sebuah kantung ekstraksi (kertas,karton, dan
sebagainya) dibagian dalam alat ekstraksi dari gelas yang bekerja
kontinyu.Wadah gelas yang mengandung kantung diletakkan antara labu penyulingan
dengan labupendingin aliran balik dan dihubungkan dengan labu melalui pipa.
Labu tersebut berisibahan pelarut, yang menguap dan mencapai ke dalam pendingin
aliran balik melalui pipet,berkondensasi di dalamnya, menetes ke atas bahan
yang diekstraksi dan menarik keluarbahan yang diekstraksi. Larutan berkumpul di
dalam wadah gelas dan setelah mencapaitinggi maksimalnya, secara otomatis
dipindahkan ke dalam labu. Dengan demikian zatyang terekstraksi terakumulasi
melalui penguapan bahan pelarut murni berikutnya. Padacara ini diperlukan bahan
pelarut dalam jumlah kecil, juga simplisia selalu baru artinyasuplai bahan
pelarut bebas bahan aktif berlangsung secara terus-menerus (pembaharuan
pendekatan konsentrasi secara kontinyu). Keburukannya adalah waktu yang
dibutuhkanuntuk ekstraksi cukup lama (sampai beberapa jam) sehingga kebutuhan
energinya tinggi(listrik, gas). Selanjutnya, simplisia di bagian tengah alat
pemanas langsung berhubungandengan labu, dimana pelarut menguap. Pemanasan
bergantung pada lama ekstraksi,khususnya titik didih bahan pelarut yang
digunakan, dapat berpengaruh negatif terhadapbahan tumbuhan yang peka suhu
(glikosida, alkaloida). Demikian pula bahan terekstraksiyang terakumulasi dalam
labu mengalami beban panas dalam waktu lama. Meskipun carasoxhlet sering
digunakan pada laboratorium penelitian untuk pengekstraksi tumbuhan,namun
peranannya dalam pembuatan sediaan tumbuhan kecil artinya (Anonim: 2011 )
Klasifikasi Tanaman Lada (piper nigrum L.)
Lada, disebut juga merica atau
sahang, yang mempunyai nama Latin Piper nigrum adalah sebuah tanaman yang kaya
akan kandungan kimia, seperti minyak lada, minyak lemak, juga pati. Lada
bersifat sedikit pahit, pedas, hangat, dan antipiretik. Tanaman ini sudah mulai
ditemukan dan dikenal sejak puluhan abad yang lalu.
Klasifikasi Lada sebagai berikut :
Kingdom : Plantae.
Divisi : Tracheophyta.
Sub Divisi : Spermatophytina.
Kelas : Magnoliopsida.
Ordo : Piperales.
Famili : Piperaceae.
Genus : Piper L.
Spesies : Piper nigrum L
III. ALAT DAN BAHAN
3.1 ALAT
1. Soxhletasi
2. Beaker glass
3. Kertas Saring
4. kaki tiga
5. Hot plate
6. Benang jagung
7. Selang
8. Pompa air
9. Bunsen
3.2.
BAHAN
1.
Lada 200mg
2.
Etanol 75% 200ml
3.
Aquasest
IV.
PROSEDUR KERJA
1.
Simplisia
Lada
·
Haluskan
terlebih dahulu Lada 200mg
·
Timbang
sesuai yang dibutuhkan
·
Membungkus
dengan kertas saring dimana bagian atas dan bagian bawah kertas saring
diikat dengan benang jagung
·
kemudian
masukan ke dalam klongsong
2.
Etanol 75%
·
Ukur
sebanyak 200ml etanol dengan menggunaan beaker gelass
·
masukan
etanol dalam labu alas bulat
3.
Lanjutan
·
Menghubungkan
labu, klongsong dan kondensor
·
menghubungkan
pendingin air
·
memanaskan
labu dengan bunsen
·
lakukan
ekstraksi sampai 10 siklus
·
dan
didapatlah hasil ekstrak minyak dari soxhletasi
V.
HASIL DAN PEMBAHASAN DAUN SIRIH
5.1.
HASIL
Sediaan
Organoleptis:
Ekstrak Lada (Piper nigrum)
1. Warna : kuning kecoklatan
2. Konsistensi : cair
3. Bau : khas lada
5.2
PEMBAHASAN
Ekstraksi
adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan
pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang
diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Selain itu ekstraksi juga dapat
diartikan sebagai penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian
tanaman, hewan dan beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa
yang mudah larut dalam pelarut organik.Dalam percobaan ini, akan dilakukan
ekstraksi minyak dalam lada. Senyawa organik yang terdapat dalam Lada tersebut
hanya dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara
maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarutyang digunakan harus
selalu dalam keadaan panas mengingat minyak Lada ini tahan terhadap pemanasan
sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebihefesien. Isolasi
semacam itu disebut soxhletasi.Prinsip kerja soxhletasi adalah penyairan secara
berkesinambungan dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan
akan terkondensasi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan
turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam
labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga
penyarian zat aktif menjadi sempurna.Dalam penentuan kadar minyak ini, kondisi
kemiri yang diuji harus cukup kering.Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan
yang larut dalam air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta
keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang yang dapat berpengar uh dalam
perhitungan kadar minyak yang diperoleh pada hasil akhir ekstraksi.Selain itu,
lada juga harus dihaluskan untuk memperluas permukaan kontak antara sampel
dengan pelarut dan pelarut makin mudah berdifusi ke dalam sampel sehingga
ekstraksi minyak akan lebih optimal.
Pada percobaan ini digunakan
etanol 75% sebagai pelarut atau penyari minyak pada Lada . Etanol yang merupakan pelarut polar akan menarik lemak/minyakpada
kemiri yang merupakan senyawa polar juga. Etanol 75% sebanyak 200ml dimasukkan
ke dalam labu alas bulat dan menambahkan beberapa batu didih. Batu didih ini
berfungsi untuk meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada
seluruhbagian larutan. Selain itu, batu didih juga berfungsi untuk mencegah
terjadinya prosesbumping pada saat pemanasan. Saat labu yang berisi etanol
dipanaskan maka akanterbentuk gelembung gelembung udara yang besar. Dengan
adanya batu didih makagelembung gelembung udara tadi diserap oleh pori pori
batu didih dan dikeluarkan kembalidalam bentuk gelembung udara yang lebih
kecil.
Dipanaskan maka akan terbentuk
gelembung gelembung udara yang besar. Dengan adanya batu didih makagelembung
gelembung udara tadi diserap oleh pori pori batu didih dan dikeluarkan
kembalidalam bentuk gelembung udara yang lebih kecil. terlebih dahulu kertas
saring digulung dengan ukuran lebih kecil dari diameterklongsong dan tingginya
tidak melebihi tinggi siphon. Tinggi kertas saring juga tidak bolehmelebihi
tinggi pipa F, hal ini dikarenakan jika tinggi kertas saring melebihi tinggi
pipa Fmaka uap yang terbentuk akan terhalang oleh kertas saring atau bahkan uap
yangterbentuk masuk ke dalamnya dan proses kondensasi akan berlangsung tidak
maksimal.Adapun syarat dari tempat sampel yaitu mudah ditembus pelarut dan
tidak dapat larut olehpelarut dan untuk mengikatnya juga diperlukan kecermatan
agar kertas saring tidak hancur dan harus disisakan benang untuk pengikatan
pada bagian atas, hal ini berfungsi agar sampel bisa kita keluarkan dengan cara
menariknya lewat benang tersebut. Simplisia tersebut dimasukkan ke dalam
klongsong (timbel).Pada percobaan ini digunakan etanol 75% sebagai pelarut atau
penyari minyak pada lada.
Prosedur selanjutnya adalah
menghubungkan labu, klonsong dan kondensordengan menggunakaan vaselin pada
setiap sambungannya. Vaselin digunakan sebagaiperekat alat atau rangkaian alat
soxhletasi. Vaselin ini juga digunakan untuk memudahkan melepas rangkaian alat
soxhletasi nantinya karena akan terjadi pemuaian pada alat-alat soxhletasi saat
terjadi pemanasan akan dan memungkinkan terjadinya perekatan padasambungan
alat-alat. Selain itu, harus dipastikan bahwa tidak ada kebocoran pada setiap
sambungan karena jika terdapat kebocoran, maka tidak akan terjadi proses
kondensasi karena uap pelarut akan keluar sehingga lama kelamaan pelarut akan
habis. Pipa saluran water in dan water out juga dihubungkan pada alat
soxhletasi. Dimana posisi water in dibawah/lebih rendah dari posisi water out.
Hal ini bertujuan agar air dapat mengisi seluruhbagian pada kondensor secara
perlahan sehingga akan dihasilkan proses pendinginan yang sempurna. Jika air dialirkan dengan arah
aliran dari atas ke bawah maka air akandengan cepat mengalir keluar menuju pipa
keluar dan tidak akan terjadi proses kondensasisecara sempurna. setelah air
dialirkan, maka labu dipanaskan.Ketika mencapai suhu ±690C, pelarut n-heksan
menguap. Uap tersebut mengalirmenuju kondensor melalui pavor. Uap etanolyang
telah terkondensasi pada kondensor menetes pada klongsong (tempat simplisia)
dan membasahi simplisia. Pelarut inimengekstrak lemak/minyak pada simplisia.
Jika tinggi etanol pada klongsong
telahsama dengan tinggi siphon, maka etanol 75%
ini akan turun menuju labu kembali. Pelarutyang turun ke labu bersama
dengan minyak yang terekstrak menyebabkan warna pelarut pada labu tidak
sebening warna awalnya. Pemanasan yang dilakukan terus menerusmenyebabkan
pelarut etanol 75% terus menguap sehingga proses penyarian ini terjadiberkali-kali
(berkesinambungan) dan warna pelarut juga semakin berwarna kuning. Namun ketika
terjadi penguapan, yang menguap hanyalah pelarut etanol 75% (minyak
tidakmenguap) sehingga pada penyarian dengan menggunakan metode soxhletasi
inidikatakan menggunakan pelarut yang selalu baru. Penyarian dihentikan ketika
warna pelarut pada klongsong telah sama dengan warna pelarut murninya. Hal ini
menunjukkan bahwa minyak pada lada telah habis terekstrak sehingga pelarut pada
klongsong tidak lagi berwarna kuning atau pudar. Pada percobaan ini, proses
ekstraksi dilakukan selama 3 jam dengan 10 siklus penyarian.Pemanasan dihentikan dan labu pada
alat soxhletasi didinginkan. Ekstrak yang diperoleh pada labu berwarna kuning
namun ekstrak tersebut masih tercampur dengan pelarut
VI.
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1
KESIMPULAN
1.
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan
penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi
molekul-molekul air oleh pendingin balik
dan turun menyari simplisia dalam klonsong dan selanjutnya masuk kembali ke
dalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon. Prosesini berlangsung
hingga penyarian zat aktif sempurna
2.
Dari hasil percobaan diperoleh warna kuning kecoklatan dengan
konsistensi cair
Soxhletasi sebagai suatu metode
ekstraksi tidaklah sempurna. metode ini memiliki
kelebihan
dan kekurangan
a.kelebihan :
- Sampel diekstraksi dengan sempurna karena
dilakukan berulang-ulang
- Jumlah pelarut yang digunakan sedikit
- jumlah sampel yang digunakan sedikit
- Pelarut organik dapat mengambil senyawa
organik berulang kali
b.
kekurangan :
- Tidak bisa dipakai untuk mengesktraksi bahan
bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa
yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
- Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih
rendah, sehingga mudah menguap.
6.2. SARAN
sebaiknya pelarut yang digunakan dalam ekstraksi lada dengan metode
soxhletasi yaitu dengan konsentrasi yang lebih tinggi yaitu 96% agar
mempercepat proses soxhletasi dan tidak membutuhkan waktu yang lama
.
DAFTAR PUSTAKA
Adrian, peyne, 2011. Analisa Ekstraktif Tumbuhan Sebagai Sumber Bahan Obat”. Pusat
Penelitian. Universitas Negeri Andalas.
Anonim, 2011. Laporan Praktikum
Ekstraksi Pelarut. (online).
http://yelikeroppy.blogspot.com/2011/0sss5/
Laporan-praktikum-ekstraksi-pelarut.html.
Ardiyan, Agusta. 2012. Ekstraksi
pelarut. (online) .
http://clickardiyan.blogspot.com/2012/06/makalah-ekstraksi-pelarut.html
Ditjen
POM. 2011. Farmkope Indonesia Edisi
IV. Jakarta : Departemen Kesehatan RI
M.L., Rene Nursaerah. 2011.
Mempelajari Ekstraksi Pigmen Antosianin dari Kulit Manggis dengan Berbagai
Jenis Pelarut. Bandung. Universitas Pasundan
Syaodih, N. S.
2009. Metode Penelitian Pendidikan. Bandung
: Remaja Rosdakarya
Komentar
Posting Komentar